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氧化镍三维纳米电极的制备及其超级电容性能研究

发布时间:2019-09-11 21:03
【摘要】:以阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列为基底,利用水热法在上面成功制备出NiO三维纳米电极。通过晶体粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)分析了其物相组成、表面形貌及元素价态,同时也分析了NiO直接在TiO2纳米管阵列上三维生长的过程。超级电容性能结果表明:NiO三维纳米电极在充放电电流密度在2.5A/g下,比电容为918F/g的容量,循环2000圈之后容量保持在93%,是较为理想的超级电容器用清洁储能材料。TiO2纳米管阵列显著提高了NiO与基底接触的牢固程度,克服了粉末材料制备电极的繁琐过程,较大地提高了电极材料的循环性能。
【图文】:

谱图,纳米管阵列,介孔,基底


iO的质量为0.4mg/cm2。1.3样品的表征采用晶体粉末衍射仪(XRD-6000型,岛津公司)和X射线光电子能谱(ESCALAB250型)对样品的物相、元素价态进行分析,并采用场发射扫描电子显微镜(Nova400型,10kV)观察样品形貌。最后采用CHI660C(上海华辰)对样品的超级电容性能进行了测试。2结果与讨论2.1XRD分析将所制的的样品进行了XRD物相分析,扫描范围为20°~80°,扫速2°/min,结果见图1。从图1可看出本实验方法制备出的氧化镍是多晶的,衍射峰位置37.05°、42.93°、62.59°分别对应氧化镍的(111)、(200)、(220)3个晶面,位于25.36°的衍射峰则来源于基底TiO2纳米管。其余衍射峰均来自于Ti箔片基底。晶粒的平均尺寸通过Scherrer公式计算出该氧化镍纳米电极的成核晶粒平均尺寸为18nm。图1长在TiO2纳米管阵列基底上的介孔NiO薄膜的XRD谱图2.2NiO三维纳米电极的形貌及价态分析图2(a)-(c)为NiO三维纳米电极的SEM图像及EDS元素分析,,从图可看出,氧化镍均匀地生长在TiO2纳米管阵列上,形成了厚度约为1um疏松多孔层。图2(b)、图2(c)为局部放大图,可知该氧化镍纳米电极的孔径在20~60nm之间,构成了1个高比表面积的介孔层。图2(d)为介孔氧化镍薄膜的XPS分析图,从图中可知Ni2p2/3的键能为855.0ev,相比857.0eV

电镜图,氧化镍薄膜,介孔,场发射


SEM图像及EDS元素分析,从图可看出,氧化镍均匀地生长在TiO2纳米管阵列上,形成了厚度约为1um疏松多孔层。图2(b)、图2(c)为局部放大图,可知该氧化镍纳米电极的孔径在20~60nm之间,构成了1个高比表面积的介孔层。图2(d)为介孔氧化镍薄膜的XPS分析图,从图中可知Ni2p2/3的键能为855.0ev,相比857.0eV[17]的Ni3+而言,更接近849.0ev[17]的Ni2+,说明图2介孔氧化镍薄膜场发射扫面电镜图及Ni2P的XPS图薄膜中元素镍呈正2价,且从图2(a)中插图EDS元素分析得出该电极中只含有Ni、Ti、O3种元素,说明该三维电极是由NiO组成的,这一结果与XRD分析相一致。2.3TiO2纳米管阵列对水热过程中异相成核的影响实验制的TiO2纳米管具有高度有序的孔结构,管径在80~100nm之间,管长400nm左右,垂直地生长Ti箔片上形成了三维孔状阵列结构,如图3(a)通过N2气氛下煅烧的方式,TiO2纳米管上形成了部分氧空穴[18],其导电性已得到了明显的改善,课题组已将其作为非酶型葡萄糖传感器Ni纳米颗粒载体[19],该复合电极对葡萄糖检测的显示了快速响应及高灵敏度。为了研究TiO2纳米管阵列在水热过程中对NiO三维生长的影响,将其进行了XPS分析,图3(b)为O元素在TiO2纳米管中的化学状态以及TiO2纳米管微观形貌图。从图3(b)可看出,氧元素的化学状态
【作者单位】: 重庆市环境科学研究院;重庆大学化学化工学院;
【分类号】:TM53

【共引文献】

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