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《石油化工科学研究院》2000年硕士论文

发布时间:2016-11-11 17:05  文章来源:笔耕文化传播

  本文关键词:钛硅分子筛的结构与催化性能的研究,由笔耕文化传播整理发布。


《石油化工科学研究院》 2000年

钛硅分子筛的结构与催化性能的研究

张莉  

【摘要】: 采用有机合成法,按Ti/Si=1:10,1:20,1:30,1:40,1:50和1:60投料合成了TS-1分子筛。采用ICP,XRD,m,Raman,和TEM等物化手段对分子筛样品进行表征。结果表明,所合成的分子筛的粒径为0.1~0.2μm,粒度均匀,具有典型的TS-1结构特征,随投料钛含量的增加,合成TS-1样品中骨架外钛含量大幅度增加。 采用石蜡包裹法制样,研究了TS-1样品的红外光谱与催化性能之间的关系。结果发现,石蜡包裹法制样可以在一定程度上避免空气中的水分和气分对TS-1红外光谱的影响,,有利于960cm~(-1)峰(与Ti引入骨架相关峰)强度的测定。TS-1中骨架钛含量的极限值约为2.5%,骨架外钛的存在对催化作用有负影响。在不含或含有极少量骨架外钛的TS-1中,I_(960)/I_(550)与活性之间存在一定对应关系。 研究了酸处理对TS-1的结构和催化性能的影响,对酸处理的机理进行了探讨。结果表明,酸处理没有导致总钛和骨架钛含量的变化,也没有引起TS-1粒度、比表面积和孔结构的变化。酸处理使TS-1催化活性提高是由于Ti-OH基团增多的缘故。 研究了碱处理对TS-1结构和催化性能的影响,对碱处理的机理进行了探讨。结果表明,经氨水、TPAOH和TBAOH处理后,TS-1的环己烷氧化活性提高了1倍左右。氨水处理使TS-1形成了1.5~2.0nm的较大微孔,TPAOH和TBAOH处理不仅使TS-1形成了1.5~2.0nm的较大微孔,而且还有较多的凹陷和空洞(中孔)形成。这些较大微孔、凹陷和空洞的形成减小了反应物和产物受到的扩散限制,因而,显著地提高了TS-1的反应活性。

【关键词】:
【学位授予单位】:石油化工科学研究院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2000
【分类号】:O643.3
【目录】:

  • 1 前言7-11
  • 2 实验部分11-17
  • 2.1 原料与试剂11-12
  • 2.2 TS-1的制备方法12-13
  • 2.2.1 TS-1的合成12
  • 2.2.2 TS-1活化处理12
  • 2.2.3 TS-1碱处理12-13
  • 2.3 TS-1的表征方法13-15
  • 2.3.1 元素分析13
  • 2.3.2 X射线粉末衍射13
  • 2.3.3 红外光谱13-14
  • 2.3.4 拉曼光谱14
  • 2.3.5 透射电子显微镜14
  • 2.3.6 氮吸附14
  • 2.3.7 X射线光电子能谱14-15
  • 2.4 TS-1催化性能的评价方法15-17
  • 2.4.1 评价反应15
  • 2.4.2 分析方法15-16
  • 2.4.3 数据处理16-17
  • 3 TS-1分子筛的振动光谱及催化性能17-27
  • 3.1 钛的含量17-19
  • 3.2 XRD结果19-20
  • 3.3 透射电镜结果20-21
  • 3.4 Raman光谱结果21-22
  • 3.5 红外光谱结果22-23
  • 3.6 红外光谱与活性的关系23-27
  • 4 酸处理对TS-1分子筛的结构及催化性能的影响27-34
  • 4.1 酸处理对TS-1催化性能的影响27-28
  • 4.2 酸处理对TS-1组成及结构的影响28-32
  • 4.2.1 ICP结果28
  • 4.2.2 透射电镜结果28-29
  • 4.2.3 BET结果29-30
  • 4.2.4 Raman光谱结果30-31
  • 4.2.5 红外光谱结果31-32
  • 4.3 酸处理改善TS-1催化性能的机理探讨32-34
  • 5 碱处理对TS-1分子筛的结构及催化性能的影响34-49
  • 5.1 碱处理对TS-1催化活性的影响34-35
  • 5.2 碱处理对TS-1结构的影响35-45
  • 5.3 碱处理改善TS-1催化性能的机理探讨45-49
  • 6 结论49-50
  • 致谢50-51
  • 附录:文献综述51-63
  • 1 钛硅分子筛的表征51-58
  • 1.1 X射线衍射51
  • 1.2 红外光谱51-55
  • 1.3 拉曼光谱55-57
  • 1.4 XPS57-58
  • 2 重排改性与碱处理的研究58-61
  • 参考文献61-63
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